Syntese og påføringstransformasjon av 2-akrylatdodecylester

2-dodecyl acrylate, engelsk navn Dodecyl acrylate, fargeløs gjennomsiktig væske ved romtemperatur og trykk. Dodecyl 2-akrylat kan brukes som et syntetisk mellomprodukt for organisk syntese, biokjemi og finkjemikalier, og kan brukes til fremstilling av medikamentmolekyler, pesticidmolekyler og bioaktive molekyler. I tillegg kan dodecyl 2-akrylat også brukes i produksjon av fargestoffer, lim og belegg.
Løselighet
Dodecyl 2-akrylat er løselig i vanlige organiske løsningsmidler som N, n-dimetylformamid, etylacetat, diklormetan, etc., men dodecyl 2-akrylat er uløselig i vann.
Applikasjonstransformasjon
Løsningen av flytende brom (1,24 mL, 24,2 mmol) i CH2Cl2 (20 mL) ble sakte tilsatt ved drypp til den kalde løsningen av laurylakrylat (4,00 mmol) i CH2Cl2 (25 mL) ), og reaksjonsblandingen ble omrørt ved 0 grader C i 3 timer. På slutten av reaksjonen stanses blandingen med Na2S2O3, deretter ekstraheres reaksjonsblandingen tre ganger med CH2Cl2, og det kombinerte ekstraktet vaskes med saltvann og tørkes på MgSO4, filtreres for å fjerne tørkemidlet og fordampe løsningsmidlet. NaN3 (60,6 mmol) ble forsiktig tilsatt til mellomproduktet inkludert dibromid i N,n-dimetylformamid (DMF) (45 ml) løsning ved 0 grader C. Reaksjonsblandingen ble omrørt i rom temperatur (23 grader C) i 13 timer. Reaksjonsprosessen ble overvåket ved 1H NMR. Etter reaksjonen ble reaksjonsblandingen stanset med H2O og ekstrahert med Et2O tre ganger. De to kombinerte ekstraktene ble vasket med saltvann og tørket på MgS04. De flyktige stoffene ble fjernet i vakuum, og deretter ble DBU (1, 8-diazecyklododekan 7-en) (2,46 ml, 15,7 mmol, 1,2 ekvivalent diazonium) sakte tilsatt til råproduktet i Et2O (60 ml) ) løsning ved 0 grader . Blandingen ble omrørt ved 0 grader i 1,5 timer. Blandingen ble deretter stoppet med H2O, deretter ekstrahert med eter tre ganger, vasket to ganger med saltvann for å kombinere ekstraktet, og tørket på MgSO4, filtrert for å fjerne tørkemidlet og fordampe filtratløsningsmidlet, og til slutt ved silikagelkolonnekromatografi (silika gel; Heksan: EtOAc=90:10) Målproduktmolekylene kan oppnås ved å separere og rense resten.
Dodecyl {{0}}akrylat (1 mmol) og propanal (7 mmol) ble sakte tilsatt til Pd (OAc) 2 (45 mg, 0.20 mmol, 2{ {18}} mol-%), molybdenkompleks (38 mg, 15 mikromol) og CeCl3-7H2O (75 mg) i en løsning av eddiksyre (0,5 ml). 0,20 mmol) i en blanding av metanol (1,0 ml) og eddiksyre (4,5 ml), ble den resulterende reaksjonsblandingen omrørt ved O2 (1 atmosfærisk trykk) i ca. 3,5 timer, og deretter omrørt ved 70 grader C i ytterligere 4,5 timer. . Etter reaksjonen ble blandingen analysert ved GLC og GC-MS, løsningsmidlet ble fjernet under redusert trykk, natriumbikarbonat ble tilsatt til reaksjonssystemet for å nøytralisere blandingen, og deretter ble blandingen ekstrahert med etyleter (50 ml), den resulterende organiske fasen ble tørket og konsentrert, og til slutt ble målproduktet separert og renset ved kule-til-kule-destillasjon.
Lagringsforhold
De kjemiske egenskapene til dodecyl 2-akrylat er relativt stabile og vil ikke brytes ned under normale omstendigheter, men dobbeltbindingene i dodecyl 2-akrylat kan oksideres av oksidanter til tilsvarende epoksider, så dodecyl 2- akrylat må lagres i et forseglet romtemperatur og tørt miljø borte fra oksidanter.

Du kommer kanskje også til å like

Sende bookingforespørsel