| Syntese |
Fremstilling av trans {{0}}amino-cykloheksyl-eddiksyre etylester HClA 2500 1 emaljert autoklav er fylt med 1000 kg avionisert vann og 210 kg (1,16 kM) av 4-nitrofenyleddiksyre ved romtemperatur under nitrogenatmosfære. Etter inertisering med nitrogen til den oppnådde blandingen tilsettes en suspensjon av 21 kg 10% Pd/C i 20 kg avionisert vann og katalysatormåleren skylles med ytterligere 20 kg avionisert vann. Etter skylling av reaksjonsbeholderen med hydrogengass utføres hydrogeneringen ved en temperatur mellom 44-46??C og under opptil 0,6 bar overtrykk inntil hydrogenopptaket reduseres. Etter reduksjon av nitrogruppen bringes temperaturen til 55- 58??C og hydrogeneringen fortsatte å opprettholde hydrogentrykket på maks. 4,0 bar overtrykk. Etter at hydrogenopptaket er fullført, avkjøles blandingen til en temperatur mellom 25-30??C, spyles med nitrogen og katalysatoren filtreres på et Spakler-filter under nitrogen under trykk. Reaksjonsbeholderen, filteret og ledningene vaskes ytterligere 200 g avionisert vann. Filtratene kombineres og i en 2500 1 emaljert dobler destilleres 1200 kg destillat ved opptil 80°C indre temperatur i vakuum. Det oppnådde residuet avkjøles til en temperatur under 30°C og 430 kg etylalkohol tilsettes, deretter samles 500 1 destillat ved opp til 80°C under vakuum. Etter fullført destillasjon avkjøles blandingen til en temperatur mellom 25-30??C, (vanninnholdet er maks. 10 vekt%, i absolutt verdi er ca. 32 kg), og 550 kg etylalkohol, deretter tilsettes 170 kg 30% saltsyreetylalkohol og reaksjonsblandingen oppvarmes til tilbakeløp i ca. 2 timer. Når forestringen er fullført, destilleres 800 1 av løsningsmidlet av ved opptil 80??C, under vakuum. Ytterligere 800 1 etylalkohol tilsettes og ytterligere 750-800 1 løsningsmiddel destilleres av ved opptil 80°C, under vakuum. Til den oppnådde resten tilsettes 700 kg acetonitril og 140 1 destillat samles ved opptil 80°C under vakuum. Vakuumet stoppes ved å innføre nitrogen og løsningen avkjøles til en temperatur mellom 0-(-)5??C. De oppnådde krystallene sentrifugeres, vaskes med 100 kg acetonitril i to porsjoner, hvorunder temperaturen holdes ved 0-(-)5°C. Det oppnådde faste stoffet tørkes til konstant vekt ved opptil 60°C. På denne måten oppnås 90 kg tittelprodukt. Utbytte: 40 %. Smeltepunkt: 173-1760C. |
